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By Lutz Fr. Tietze, Theophil Eicher, Ulf Diederichsen

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Hyrocarbon chemistry

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Heterogeneous Catalysis and Fine Chemicals III: Proceedings of the 3rd International Symposium, Poitiers, April 5-8, 1993

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Heizpilz) Apparatur 4 Syntheseoperation: Zugabe einer Lösung oder eines flüssigen Reaktanden zu einer Lösung unter Rühren; Erhitzen unter Rückfluß möglich (mit oder ohne Feuchtigkeitsausschluß); Aufbau geeignet für größere Ansätze. 4 Standard-Apparaturen 13 KPG-Rührer Trockenrohr Rückflußkühler Tropftrichter mit Druckausgleich und Schliffstopfen Jnnenthermometer Ahschiitz -Aufsatz Thermometer für Heizbad Dreihais-Kolben Heizquelle Apparatur 5 Syntheseoperation: Zugabe einer Lösung oder eines flüssigen Reaktanden zu einer Lösung unter Rühren und Kontrolle der Innentemperatur; Erhitzen unter Rückfluß möglich (mit oder ohne Feuchtigkeitsausschluß); bei kleinen Ansätzen verwende man anstelle des KPG-Rührers einen Magnetrührer.

Bei stark schäumenden Reaktionen (Gasentwicklung) ist die Füllhöhe zu reduzieren. Man prüfe die Apparatur vor der Beschickung mit den Edukten auf Funktionstüchtigkeit: Funktionieren von Rührern und Rührmotoren, Gängigkeit von Schliffhähnen, sichere und spannungsfreie Befestigung an Klammern und Muffen etc.. Außer bei Versuchen im Autoklaven und bei Umsetzungen von extrem giftigen oder sehr wertvollen Verbindungen (spezieller Versuch saufbau) darf man nicht im geschlossenen System arbeiten. B. Trockenrohre auf Gasdurchlässigkeit.

Z-Olefine erhält man auch durch Überführung von Acetylenen in die Vinylsilane (A-4a)17 und anschließenden stereoselektiven Austausch der Silyl-Gruppe gegen Wasserstoff (A-4b)18. Weitere Methoden zur Synthese von Alkenen sind die Kupplung von Carbonyl-Verbindungen mit niedervalenten Titan-Reagenzien (McMurry-Reaktion193), die Nickel-katalysierte Cross-Coupling-Reaktion von organometallischen Verbindungen mit AlkenylDerivaten (Ether, Halogenide, Sulfide, Sulfone, Triflate, Phosphate, Sulfoximine)19b, die Umsetzung von Vinylcupraten mit a,ß-ungesättigten Carbonyl-Verbindungen19c, die oxidative Decarboxylierung von Carbonsäuren 19d sowie sigmatrope Umlagerung von Allylethern196 sowie Fragmentierungsreaktionen19f.

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